Перевод: с английского на все языки

со всех языков на английский

время после начала операции

  • 1 plus time

    время после начала операции [боя], «Ч» + t

    English-Russian military dictionary > plus time

  • 2 plus time

    Универсальный англо-русский словарь > plus time

  • 3 Invasion of Grenada

    Осуществлено Вооруженными силами США 25 октября 1983, через шесть дней после государственного переворота, в результате которого был убит премьер-министр Морис Бишоп и другие лидеры страны, а к власти пришла военная хунта. По официальной версии, вторжение было предпринято в ответ на просьбу генерал-губернатора Гренады и руководителей стран Карибского бассейна, а также для обеспечения безопасности около 1 тыс. граждан США, находившихся в то время на Гренаде. В течение 60 дней после начала операции большая часть подразделений Вооруженных сил США покинула остров, а контроль над страной был передан гражданскому совету, находившемуся у власти до проведения выборов в 1984. Также вошла в историю под названием "Вспышка ярости" [Operation Urgent Fury]

    English-Russian dictionary of regional studies > Invasion of Grenada

  • 4 time

    taɪm
    1. сущ.
    1) а) время in/on one's own time ≈ в свободное время on time амер. ≈ точно, вовремя make time б) обыкн. мн. времена, эпоха before (behind) the times (или one's time) ≈ передовой (отсталый) по взглядам
    2) а) срок to do time разг. ≈ отбывать тюремное заключение serve one's time б) век, жизнь;
    возраст в) рабочее время
    3) а) раз times out of( или without) number ≈ бесчисленное количество раз б) муз. темп, такт keep time в) спорт интервал между раундами (в боксе) г) тайм, период и другие соответствующие название частей цельного матча в различных играх ∙ to sell time амер. ≈ предоставлять время для выступления по радио или телевидению (за плату), предоставлять эфирное время (за плату на радио или телевидении) lost time is never found again посл. ≈ потерянного времени не воротишь
    2. гл.
    1) а) удачно выбирать время, приурочивать б) назначать время, рассчитывать( по времени)
    2) спорт показывать такое-то время (на круге, в гонке, заезде и т. п.)
    3) танцевать в такт, играть в такт и т.п. время - absolute * абсолютное время - space and * пространство и время - with *, in (the) course of *, in (the) process of *, as * goes с течением времени;
    по мере того, как идет время;
    в конце концов - from the beginning of * с сотворения мира - to the end of * до скончания века, до конца мира - in the retrospect of * сквозь призму времени /прошлого/ - in the mists of * во мраке времени;
    канувший в Лету - the accumulation of prejudices over * рост предрассудков на протяжении( многих) веков - as old as * старый как мир - to bear the test of * выдерживать испытание временем - * will show время покажет;
    поживем - увидим - * alone could answer the question только время могло дать ответ на этот вопрос - * flies время бежит - * presses /is short/ время не терпит - * hangs heavy on one's hands время медленно тянется - * is precious время дорого - the unity of * (театроведение) единство времени время (мера длительности, система отсчета) - Moscow * московское время - Greenwich * время по Гринвичу, среднеевропейское время - mean * среднее (солнечное) время - astronomical * астрономическое время - ship's * время на борту( корабля) - sidereal * звездное время - daylight-saving /summer/ * летнее время время выполнения( чего-л.) - average * среднее время( выполнения операции) - estimated * расчетное время - real * реальный масштаб времени - countdown * время обратного счета (при запуске ракеты и т. п.) - machine * (компьютерное) машинное время - to sell (machine) * продавать машинное время период времени - a long * длительное время - he was there a long * он пробыл там долго - a long * ago много лет тому назад - after a long * много времени спустя - it took him a long * to do it /in doing it/, he took a long * doing it /over it/ ему потребовалось /у него ушло/ немало времени, чтобы сделать это;
    он немало с этим провозился - what a long * he's taking! как долго он копается!;
    сколько же можно копаться? - some * некоторое время - I didn't see him at the club for some * некоторое время я не встречал его в клубе - all the *, the whole * все( это) время, всегда - they were with us all the * /the whole */ они все время были с нами - all the * we were working в течение всего времени, что мы работали - he does it all the * он всегда /постоянно/ это делает - he's been watching us all the * /the whole */ он не переставая /неотрывно/ следил за нами, он ни на секунду не упускал нас из виду - one * and another одно время;
    время от времени - running * (of a film) (кинематографический) время демонстрации (фильма) - lead * время с начала разработки( оружия) до ввода в боевой состав - reaction * время (остающееся) для пуска ракет (при ядерном ударе) - idle * простой, перерыв в работе;
    свободное время - * of orbiting (астрономия) время обращения искусственного спутника - after a * через некоторое время - at the /that/ * в это /в то/ время - I was ill at the * я тогда болел - I didn't know it at the * тогда я (еще) не знал об этом - at the present * в настоящее время - at this * of (the) day в это время дня - at one * одно время, когда-то - at one * this book was very popular некогда /было время, когда/ эта книга была очень популярна - at no * никогда - for a * на некоторое время, временно;
    некоторое время - for vacation * на время каникул - for the * на это время - for the * being пока, до поры до времени - in * со временем - I think that we may win in * думаю, что со временем нам удастся победить - in a short * в скором времени - in no *, in less than /next to/ no * очень быстро, мигом, в два счета - I'll come back in no * я моментально вернусь;
    я обернусь в два счета - in the same flash of * в то же мгновение, в тот же миг - in two weeks' * через две недели - written in three hours' * написанный за три часа - within the required * в течение требуемого времени - to give smb. * to do smth. /for smth./ дать кому-л. время /срок/ сделать что-л. /для чего-л./ - to give smb. * to turn round дать кому-л. возможность перевести дух, дать кому-л. передышку - the patient has her good * more often now теперь больная чаще чувствует себя хорошо - it is his daily * for rest в это время он ежедневно отдыхает - it takes * это требует времени, это скоро не сделаешь сезон, пора, время - sowing * время /пора/ сева, посевной период, посевная - holiday * время каникул - at this * of the year в это время года - for this * of year на это время года - autumn is a good * of year to be in the country в осеннюю пору хорошо пожить за городом долгое время - he was gone * before you got there он ушел задолго до того, как вы туда явились - what a * it took you! долго же вы возились!;
    неужто нельзя было побыстрее? час, точное время - what *, at what * в какое время, в котором часу;
    когда - to fix /to appoint/ a * назначить время - to show * показывать время (о часах) - to tell * (американизм) определять время по часам - teach the child to tell * научите ребенка определять время по часам - to look at the * посмотреть на часы - to forget the * of the appointment забыть время свидания /встречи/ - to keep (good) * хорошо идти( о часах) - to lose * отставать( о часах) - what is the *?, what * is it? сколько времени?, который час? - what * do you make it? сколько (времени) на ваших часах?, сколько сейчас, по-вашему /по-твоему/, времени? момент, мгновение;
    определенный момент, определенное время - some * в какой-то момент, в какое-то время - I'll drop in some * next month я (к тебе) загляну как-нибудь в следующем месяце - some * (or other) когда-нибудь рано или поздно - this * last year в это (самое) время в прошлом году - this * tomorrow завтра в это же время - at *s по временам, время от времени - at the /that/ * в тот момент, в то время - at the * of delivery в момент родов - at the * I didn't notice it в тот момент я этого не заметил - at a given * в определенный момент - at the fixed * в назначенное время - at one * одновременно - at the same * в то же самое время, одновременно;
    в тот же момент - you can't be in two places at the same * нельзя быть в двух местах одновременно - at any * you like в любой момент /в любое время/, когда вам будет удобно - he may turn up (at) any * он может появиться в любой момент - at any other * в любое другое время - at the proper *, when the * comes в свое время, когда придет время - we shall do everything at the proper * мы все сделаем, когда нужно;
    всему свое время - between *s иногда, временами - by the * к этому времени - by this * к этому времени - by that * we shall be old в это время мы уже будем стариками - you ought to be ready by this * к этому времени вы должны быть готовы - it will be nearly two by the * you get down вы приедете не раньше двух часов - from that * (onwards) с этого времени - the * has come when... пришло время /наступил момент/, когда... время прибытия или отправления (поезда и т. п.) - to find out the *s of the London trains узнать расписание лондонских поездов срок, время - in * в срок, вовремя - on * в срок, вовремя - to arrive exactly on * приехать /прибыть/ минута в минуту /точно в назначенный час/ - in due * в свое время, своевременно - to be in * for smth. поспеть точно к чему-л. - to arrive in * for dinner поспеть как раз к обеду - I was just in * to see it я успел как раз вовремя, чтобы увидеть это - ahead of *, before one's * раньше срока - behind *, out of * поздно, с опозданием - to be ten minutes behind * опоздать на десять минут - the train was running (half an hour) behind * поезд опаздывал (на полчаса) - to ask for an extension of * просить отсрочки( платежей) - to make * (американизм) прийти вовремя /по расписанию/ - (it is) high * давно пора, самое время - it's about * пора - it is * to go to bed /you went to bed/ пора ложиться спать - *! время вышло!, ваше время истекло /вышло/ - the * is up срок истек - * is drawing on времени остается мало, срок приближается - she is near her * она скоро родит - my * has come мой час пробил;
    пришло время умирать - see that you are up to * смотри не опоздай - the * for feeding is nearing, it's nearing the * for feeding приближается /подходит/ время /срок/ кормления подходящий момент, подходящее время - now is the * to go on strike /for going on strike/ теперь самое время начать забастовку - this is no * /not the */ to reproach /for reproaching/ me сейчас не время упрекать меня времена, пора;
    эпоха, эра - the good old *s добрые старые времена - our *(s) наше время, наши дни - the product of our *s продукт нашей эпохи - hard *(s) тяжелые времена - peace * мирное время - the * of Shakespeare эпоха Шекспира - the * of universal peace эра всеобщего мира - the *s we live in наши дни;
    время, в котором мы живем - a sign of the *(s) знамение времени - at all *s, (американизм) all the * всегда, во все времена - at all *s and in all places всегда и везде - for its * для своего времени - a book unusual for its * книга, необычная для своего /того/ времени - from the earliest *s с давних времен - from * immemorial /out of mind/ с незапамятных времен, испокон веку /веков/;
    искони, исстари - (in) past *(s) (в) прежнее время - (in) old /ancient, (устаревшее) olden/ *(s) (в) старое время;
    в древности, в стародавние времена, во время оно - in prehistoric *s в доисторическую эпоху - in happier *s в более счастливые времена, в более счастливую пору - in *s to come в будущем, в грядущие времена - abreast of the *s вровень с веком;
    не отставая от жизни - to be abreast of the *s, to move /to go/ with the *s стоять вровень с веком, не отставать от жизни, шагать в ногу со временем - ahead of the /one's/ *(s) опередивший свою эпоху, передовой - behind one's /the/ *(s) (разговорное) отстающий от жизни, отсталый - to serve the * приспосабливаться - other *s, other manners иные времена - иные нравы - born before one's *(s) опередивший свою эпоху - to change with the *s изменяться вместе с временем - these achievements will outlast our * эти достижения переживут нас /наше время/ - * was /there was a */ when... было время, когда... - as *s go (разговорное) по нынешним временам - the * is out of joint( Shakespeare) распалась связь времен возраст - at his * of life в его возрасте, в его годы - I have now reached a * of life when... я достиг того возраста, когда... период жизни, век - it will last my * этого на мой век хватит - all these things happened in my * все это произошло на моей памяти - it was before her * это было до ее рождения;
    она этого уже не застала - he died before his * он безвременно умер;
    он умер в расцвете сил - if I had my * over again если бы можно было прожить жизнь сначала /заново/ - in my * such things were not done в мое время так не поступали - this hat has done /served/ its * эта шляпка отслужила свое /отжила свой век/ свободное время;
    досуг - to have * иметь время - to have much /plenty of, (разговорное) loads of, (разговорное) heaps of, (разговорное) oceans of/ *, to have * on one's hands иметь много /уйму/ (свободного) времени - to have no *, to be hard pressed for * совершенно не иметь времени, торопиться - I have no * to spare у меня нет лишнего времени - I have no * for such nonsense мне недосуг заниматься такой ерундой /чепухой/ - to find * to read books находить время для чтения книг - to pass the * away in knitting проводить время за вязаньем - to beguile /to while away/ the * коротать время - to waste /to squander, to idle away, to trifle away/ one's * даром /попусту/ терять время - to lose * терять время - to make up for lost * наверстать упущенное;
    компенсировать потери времени - there's no * to lose /to be lost/ нельзя терять ни минуты - to play for * пытаться выиграть время;
    тянуть /оттягивать/ время - to save * экономить время, не терять попусту времени - to take one's * не торопиться, выжидать;
    (ироничное) мешкать, копаться - I need * to rest мне нужно время, чтобы отдохнуть - my * was my own я был хозяином своего времени - my * wasn't my own у меня не было свободного времени - he did it in his own * он сделал это в нерабочее время - * enough to attend to that tomorrow у нас будет время заняться этим завтра - a lot of *, effort and money has been spent было потрачено много времени, усилий и денег время (с точки зрения того, как оно проводится) ;
    времяпровождение - to have a good /a fine/ * (of it) хорошо провести время, повеселиться - not to have much of a * неважно провести время - to have the * of one's life переживать лучшую пору своей жизни;
    повеселиться на славу;
    отлично провести время - to have a high old * переживать лучшую пору своей жизни - to have a bad /rough/ * (of it) терпеть нужду /лишения/, хлебнуть горя;
    повидать всякое;
    пережить несколько неприятных минут - he had a rough * (of it) ему пришлось туго /нелегко/ - she had a bad /rough/ * (of it) with her baby у нее были трудные роды - to give smb. a rough * заставить кого-л. мучиться;
    заставить кого-л. потерпеть, доставить кому-л. несколько неприятных минут - what a * I had with him! с ним пришлось немало помучиться;
    уж как он изводил меня! - the patient had a bad * for three hours before the medicine worked больной три часа мучился, прежде чем подействовало лекарство рабочее время - task * время для выполнения какой-л. работы - full * полный рабочий день - to work full * работать полный рабочий день - to turn to writing full * (образное) полностью посвятить себя писательству - by * на условиях почасовой оплаты - to be paid by * получать сдельно - to work /to be/ on short * работать сокращенную рабочую неделю, быть частично безработным - my normal * is 8 hours a day обычно я работаю 8 часов в день плата за работу - double * двойная плата за сверхурочную работу - to collect one's * получить зарплату - we offer straight * for work up to 40 hours and * and a half for Saturdays мы платим полную ставку за 40-часовую рабочую неделю и полторы ставки за работу по субботам (удобный) случай, (благоприятная) возможность - to watch /to bide/ one's * ждать благоприятного момента - now's your * (разговорное) теперь самое время вам действовать и т. п. (спортивное) время - the winner's * время победителя - to keep * with one's stop watch засекать время с помощью секундомера - some wonderful *s were put up многие показали отличное время - he is making excellent * он идет с отличным временем интервал между раундами (бокс) - to call * давать сигнал начать или кончить схватку тайм;
    период, половина игры (футбол) скорость, темп;
    такт;
    размер;
    ритм - simple * (музыкальное) простой размер - compound * (музыкальное) сложный размер - waltz * ритм вальса - in * ритмичный;
    ритмично - out of * неритмичный;
    неритмично - to get out of * сбиться с ритма - to march in quick * идти быстро - to keep /to beat/ * отбивать такт;
    выдерживать такт /ритм/ - to break into quick * ускорить шаг, перейти на ускоренный шаг - to quicken the * убыстрять /ускорять/ темп (стихосложение) мора (библеизм) год раз, случай - six *s шесть раз - a dozen *s много раз - every * каждый раз - last * в прошлый раз - this * (на) этот раз - next * (в) следующий раз - four *s running четыре раза подряд /кряду/ - he lost five *s running он проиграл пять раз подряд - the first * (в) первый раз - this is the third * he has come вот уже третий раз, как он приходит - another * (в) другой раз - the one * I got good cards единственный раз, когда у меня были хорошие карты - at a * разом, сразу одновременно - to do one thing at a * делать по очереди, не браться за все сразу - to do two things at a * делать две вещи одновременно /зараз/ - * after * повторно;
    тысячу раз - *s out of /without/ number бесчисленное количество раз - * and again, * and * again снова и снова - he said it * and again он не раз говорил это;
    он не уставал повторять это - I had to prove it * and again мне приходилось доказывать это вновь и вновь /снова и снова, бессчетное количество раз/ - from * to * время от времени, от случая к случаю - nine *s out of ten в девяти случаях из десяти;
    в большинстве случаев - I've told you so a hundred *s я тебе это говорил сто раз раз - three *s six is /are/ eighteen трижды шесть - восемнадцать каждый раз;
    каждый случай;
    каждая штука - it costs me 3 pounds a * to have my hair done каждый раз я плачу три фунта за укладку волос - pick any you like at 5 dollars a * (разговорное) выбирайте любую по 5 долларов штука - at a * за (один) раз, за (один) прием - to run upstairs two at a * бежать вверх по лестнице через две ступеньки - to read a few pages at a * читать не больше нескольких страниц за раз /за один присест/ раз, крат - a hundred *s greater во сто крат больше - twenty *s less в двадцать раз меньше - many *s as large во много раз больше - three *s as wide в три раза /втрое/ шире - three *s as much /as many/ втрое больше - they were five *s fewer их было в пять раз меньше - you'll get two *s your clock я заплачу вам вдвое больше, чем по счетчику (предложение таксисту) > (old) Father T. дедушка-время > the big * верхушка лестницы, верхушка пирамиды;
    сливки общества > to be in the big *, to have made the big * принадлежать к сливкам общества, входить в элиту > the * of day положение вещей /дел/;
    последние сведения /данные/ > at this * of day так поздно;
    на данном этапе;
    после того, что произошло > to know the * of day быть настороже;
    быть искушенным (в чем-л.) > to give smb. the * of day обращать внимание на кого-л. (особ. с отрицанием) ;
    здороваться с кем-л. > to pass the * of day with smb. здороваться с кем-л. > that's the * of day! такие-то дела!;
    значит, дело обстоит так! > against * в пределах установленного времени;
    с целью побить рекорд;
    с целью выиграть время;
    в большой спешке > to talk against * стараться соблюсти регламент > to work against * стараться уложить /кончить работу/ в срок > to run against * стараться побить ранее установленный рекорд > to talk against * говорить с целью затянуть время (при обструкции в парламенте) > at the same * тем не менее, однако > your statement is not groundless;
    at the same * it is not wholly true ваше замечание не лишено основания, однако оно не совсем правильно > in good * со временем, с течением времени;
    своевременно;
    заранее, заблаговременно > you'll hear from me in good * со временем я дам о себе знать > to start in good * отправиться заблаговременно > come in good *! не опаздывай! > all in good * все в свое время > in bad * не вовремя;
    поздно, с опозданием > on * (американизм) в рассрочку > to buy a Tv set on * купить в кредит телевизор > once upon a * давным-давно;
    во время оно;
    когда-то > once upon a * there lived a king давным-давно жил-был король > to buy * выигрывать время;
    оттягивать /тянуть/ время, канителить > to have a thin * переживать неприятные минуты;
    переживать трудности > to have a * переживать бурное время;
    испытывать большие трудности > to have no * for smb. плохо выносить кого-л. > I have no * for him он меня раздражает > to kill * убивать время > to make * поспешить, поторопиться > we'll have to make * to catch the train нам нужно поспешить, чтобы не /если мы не хотим/ опоздать на поезд > to make good * быстро преодолеть какое-л. расстояние > to make a * about /over/ smth. (американизм) волноваться, суетиться по поводу чего-л.;
    шумно реагировать на что-л. > to mark * шагать на месте;
    оттягивать /тянуть/ время;
    выполнять что-л. чисто формально, работать без души > to do * отбывать тюремное заключение, отсиживать свой срок > to serve /to complete/ one's * отслужить свой срок (в период ученичества) ;
    отбыть срок (в тюрьме) > to near the end of one's * заканчивать службу (о солдате) ;
    заканчивать срок (о заключенном) > to sell * (американизм) предоставлять за плату возможность выступить по радио или телевидению > to take /to catch/ * by the forelock действовать немедленно;
    воспользоваться случаем, использовать благоприятный момент > to go with the *s плыть по течению > there's no * like the present теперь самое подходящее время (для какого-л. дела) ;
    лучше не откладывай;
    лови момент > * works wonders время делает /творит/ чудеса > * cures all things время - лучший лекарь > * and tide wait for no man время не ждет > it beats my * (американизм) это выше моего понимания > lost * is never found again (пословица) потерянного времени не воротишь > a stitch in * saves nine (пословица) один стежок сделанный вовремя, сберегает десять > * is money (пословица) время - деньги связанный с временем - * advantage( спортивное) преимущество во времени снабженный часовым механизмом - * lock замок с часовым механизмом связанный с покупками в кредит или с платежами в рассрочку подлежащий оплате в определенный срок выбирать время;
    рассчитывать (по времени) - to * oneself well удачно выбрать время прихода /приезда/ - to * one's blows skilfully искусно выбирать момент для (нанесения) удара - to * one's march through the city выбрать время для марша по улицам города - the publication of the book was well *d книга была опубликована в самый подходящий момент - the remark was well *d замечание было сделано очень кстати назначать или устанавливать время;
    приурочивать - he *d his arrival for six o'clock он намечал свой приезд на шесть часов - the train was *d to reach London at 8 a.m. поезд должен был прибыть в Лондон в 8 часов утра ставить (часы) - to * all the clocks in the office according to the radio поставить все часы в конторе /в бюро/ по радио - to * one's watch by the time signal ставить часы по сигналу точного времени - * your watch with mine поставьте свои часы по моим - the alarm-clock was *d to go off at nine o'clock будильник был поставлен на девять часов задавать темп;
    регулировать( механизм и т. п.) отмечать по часам;
    засекать;
    определять время;
    хронометрировать - to * the speed of work хронометрировать трудовой процесс - to * a worker on a new job хронометрировать работу новичка - to * the horse for each half mile засекать время лошади на каждой полумиле - to * how long it takes to do it засечь, сколько времени требуется, чтобы сделать это - I *d his reading я следил за его чтением /за скоростью его чтения/ по часам рассчитывать, устанавливать продолжительность - clockwork apparatus *d to run for forty-eight hours часовой механизм, рассчитанный на двое суток работы выделять время для определенного процесса - to * one's exposure correctly( фотографическое) сделать /поставить/ нужную выдержку (to, with) делать в такт - to * one's steps to the music танцевать в такт музыке - to * one's footsteps to a march шагать в ритме марша (редкое) совпадать, биться в унисон( техническое) синхронизировать access ~ вчт. время доступа access ~ момент допуска across-the-board ~ фиксированный момент движения цен на фондовой бирже, затрагивающего все акции action ~ рабочее время active ~ активное время active ~ продолжительность обслуживания actual ~ фактическое время add ~ вчт. время сложения air ~ время выхода в эфир in good ~ заранее, заблаговременно;
    all in good time все в свое время;
    in bad time не вовремя, с опозданием, поздно all-in ~ произ. стандартный срок allowed ~ допустимое время arrival ~ вчт. время входа times to come будущее;
    as times go по нынешним временам at a ~ одновременно at my ~ of life в мои годы, в моем возрасте at ~s временами;
    some time or other когда-нибудь;
    at no time никогда at one ~ одновременно to make ~ амер. ехать на определенной скорости;
    on time амер. точно, вовремя;
    at one time некогда at the same ~ в то же самое время at the same ~ вместе с тем;
    тем не менее;
    for the time being пока, до поры до времени at the ~ в то время at the ~ of во время at ~s временами;
    some time or other когда-нибудь;
    at no time никогда attended ~ вчт. время обслуживания available ~ полезное время in ~ вовремя;
    to be in time поспеть, прийти вовремя;
    in course of time со временем;
    out of time несвоевременно ~ муз. темп;
    такт;
    to beat time отбивать такт to keep ~ = to beat time before one's ~ до (кого-л.) ;
    до (чьего-л.) рождения before (behind) the times (или one's ~) передовой (отсталый) по взглядам in no ~ необыкновенно быстро, моментально;
    before time слишком рано big ~ разг. успех bit ~ вчт. такт передачи broadcasting ~ время трансляции build-up ~ вчт. время нарастания очереди calculating ~ вчт. время счета changeover ~ время перехода к выпуску новой продукции closing ~ время закрытия closing ~ время окончания работы compensation ~ время компенсации compile ~ вчт. время трансляции computation ~ вчт. время вычислений computer ~ машинное время computer ~ вчт. машинное время computing ~ вчт. время вычмсления connect ~ вчт. продолжительность сеанса связи cooling ~ время охлаждения critical ~ предельное время cutoff ~ время прекращения data ~ вчт. время обмена данными daylight saving ~ летнее время debug ~ вчт. время отладки debugging ~ вчт. время отладки deceleration ~ вчт. время останова delay ~ время задержки delay ~ вчт. время задержки delay ~ время запаздывания delay ~ выдержка времени delivery ~ срок поставки ~ срок;
    it is time we were going нам пора идти;
    time is up срок истек;
    to do time разг. отбывать тюремное заключение double ~ ускоренный марш down ~ вчт. время неисправного состояния down ~ вчт. простой dwell ~ вчт. время пребывания в системе effective ~ полезное время effective waiting ~ вчт. эффективное время ожидания elapsed ~ астрономическое время работы elapsed ~ истекшее время elapsed ~ общее затраченное время elapsed ~ фактическая продолжительность entry ~ вчт. момент входа event ~ вчт. момент появления события fetch ~ вчт. время выборки flexible working ~ гибкий рабочий график in a short ~ в скором времени;
    for a short time на короткое время, ненадолго ~ время;
    what is the time? который час?;
    the time of day время дня, час;
    from time to time время от времени to give (smb.) the ~ of day, to pass the ~ of day (with smb.) здороваться;
    обмениваться приветствиями giving ~ предоставленное время to go with the ~s не отставать от жизни;
    идти в ногу со временем handling ~ время перемещения handling ~ время переработки handling ~ время транспортировки ~ (часто pl) эпоха, времена;
    hard times тяжелые времена;
    time out of mind с незапамятных времен;
    Shakespeare's times эпоха Шекспира to have a good ~, to make a ~ of it хорошо провести время to while away the ~ коротать время;
    to have time on one's hands иметь массу свободного времени idle ~ вчт. время простоя idle ~ нерабочий период idle ~ перерыв в работе idle ~ период бездействия idle ~ простой idle ~ вчт. простой in a short ~ в скором времени;
    for a short time на короткое время, ненадолго in good ~ заранее, заблаговременно;
    all in good time все в свое время;
    in bad time не вовремя, с опозданием, поздно in ~ вовремя;
    to be in time поспеть, прийти вовремя;
    in course of time со временем;
    out of time несвоевременно in good ~ заранее, заблаговременно;
    all in good time все в свое время;
    in bad time не вовремя, с опозданием, поздно in good ~ точно, своевременно there is no ~ to lose нельзя терять ни минуты;
    in (или on) one's own time в свободное время in ~ вовремя;
    to be in time поспеть, прийти вовремя;
    in course of time со временем;
    out of time несвоевременно ineffective ~ вчт. время простоя inoperable ~ нерабочее время instruction ~ вчт. время выполнения команды interaction ~ вчт. время взаимодействия ~ attr. повременный;
    it beats my time это выше моего понимания;
    to sell time амер. предоставлять время для выступления по радио или телевидению (за плату) ~ срок;
    it is time we were going нам пора идти;
    time is up срок истек;
    to do time разг. отбывать тюремное заключение ~ жизнь, век;
    it will last my time этого на мой век хватит to keep (good) ~ идти хорошо( о часах) ;
    to keep bad time идти плохо (о часах) to keep ~ = to beat time to keep ~ выдерживать ритм to keep ~ идти верно( о часах) to keep (good) ~ идти хорошо (о часах) ;
    to keep bad time идти плохо (о часах) knocking-off ~ рын.тр. время окончания работы lag ~ продолжительность запаздывания latency ~ вчт. время ожидания lead ~ время между принятием решения и началом действия lead ~ время на освоение новой продукции, на выполнение нового заказа lead ~ время подготовки к выпуску продукции lead ~ время протекания процесса lead ~ время реализации заказа lead ~ задержка, затягивание lead ~ срок разработки новой продукции load ~ время загрузки load ~ вчт. время загрузки loading ~ время погрузки local ~ местное время lost ~ потерянное время lost ~ is never found again посл. потерянного времени не воротишь;
    one (two) at a time по одному (по двое) maintenance ~ продолжительность технического обслуживания to have a good ~, to make a ~ of it хорошо провести время to make ~ амер. ехать на определенной скорости;
    on time амер. точно, вовремя;
    at one time некогда to make ~ амер. спешить, пытаясь наверстать упущенное make-ready ~ подготовительное время times outof (или without) number бесчисленное количество раз;
    many a time часто, много раз mean ~ between failures среднее время безотказной работы mean ~ to repair среднее время восстановления minimum ~ минимальное время multiplication ~ вчт. время умножения negotiated working ~ нормированное рабочее время negotiated working ~ согласованное рабочее время off ~ вчт. время простоя lost ~ is never found again посл. потерянного времени не воротишь;
    one (two) at a time по одному( по двое) opening ~ время открытия operable ~ вчт. время готовности operable ~ рабочее время operating ~ время эксплуатации operating ~ наработка operating ~ вчт. рабочее время operating ~ срок службы operating ~ эксплуатационное время operation ~ вчт. время выполнения операции over ~ вчт. с течением времени part ~ неполный рабочий день to give (smb.) the ~ of day, to pass the ~ of day (with smb.) здороваться;
    обмениваться приветствиями payout ~ срок выплаты preempted ~ вчт. продолжительность прерывания обслуживания prime ~ наиболее удобное время processing ~ вчт. время обработки данных processing ~ вчт. время обслуживания processing ~ продолжительность обработки processor ~ вчт. время счета production ~ вчт. производительное время productive ~ полезное время productive ~ вчт. полезное время productive ~ продуктивное время productive ~ производительно используемое время proving ~ вчт. время проверки question ~ время, отведенное в парламенте для вопросов правительству read ~ вчт. время считывания reading ~ время, уделяемое чтению real ~ истинное время real ~ истинный масштаб времени real ~ реальное время real ~ вчт. реальное время real ~ реальный масштаб времени recovery ~ вчт. время востановления redemption ~ время выкупа reference ~ вчт. начало отсчета времени remaining service ~ вчт. остаточное время обслуживания repair ~ вчт. время ремонта repair ~ продолжительность ремонта representative computing ~ вчт. эталонное время request-response ~ вчт. время между запросом и ответом resetting ~ вчт. время возврата residual waiting ~ остаточное время ожидания response ~ вчт. время ответа response ~ вчт. время отклика resting ~ время отдыха round-trip propagation ~ вчт. задержка кругового обхода running ~ вчт. время прогона sampling ~ вчт. время получения выборки scheduled ~ директивный срок scheduled ~ запланированное время scramble ~ вчт. конкурентное время search ~ comp. время поиска seek ~ вчт. время установки ~ attr. повременный;
    it beats my time это выше моего понимания;
    to sell time амер. предоставлять время для выступления по радио или телевидению (за плату) to serve one's ~ отбыть срок наказания;
    she is near her time она скоро родит, она на сносях;
    to work against time стараться уложиться в срок to serve one's ~ отбыть срок службы service ~ вчт. время обслуживания setting ~ вчт. время установки setup ~ время перестройки производства setup ~ вчт. время установки setup ~ продолжительность подготовительно-заключительных операций ~ (часто pl) эпоха, времена;
    hard times тяжелые времена;
    time out of mind с незапамятных времен;
    Shakespeare's times эпоха Шекспира to serve one's ~ отбыть срок наказания;
    she is near her time она скоро родит, она на сносях;
    to work against time стараться уложиться в срок simulation ~ вчт. модельное время ~ раз;
    six times five is thirty шестью пять - тридцать;
    ten times as large в десять раз больше;
    time after time раз за разом;
    повторно slot ~ вчт. интервал ответа so that's the ~ of day! такие-то дела!;
    take your time! не спешите!;
    to kill time убить время sojourn ~ вчт. длительность пребывания at ~s временами;
    some time or other когда-нибудь;
    at no time никогда speaking ~ время выступления spent waiting ~ вчт. время ожиданий standard operation ~ нормативная наработка standard operation ~ нормативная продолжительность эксплуатации standard operation ~ нормативный срок службы standard ~ норматив времени standard ~ нормативное время standard ~ стандартное, декретное время start ~ вчт. время разгона starting ~ время начала startup ~ вчт. время запуска stop ~ вчт. время останова storage ~ вчт. время хранения данных storing ~ время хранения swap ~ вчт. время перекачки system ~ вчт. время системы system with limited holding ~ система с ограниченным временем пребывания so that's the ~ of day! такие-то дела!;
    take your time! не спешите!;
    to kill time убить время takedown ~ вчт. время освобождения ~ раз;
    six times five is thirty шестью пять - тридцать;
    ten times as large в десять раз больше;
    time after time раз за разом;
    повторно testing ~ вчт. время проверки there is no ~ to lose нельзя терять ни минуты;
    in (или on) one's own time в свободное время throughput ~ производительное время ~ раз;
    six times five is thirty шестью пять - тридцать;
    ten times as large в десять раз больше;
    time after time раз за разом;
    повторно ~ attr. относящийся к определенному времени ~ attr. повременный;
    it beats my time это выше моего понимания;
    to sell time амер. предоставлять время для выступления по радио или телевидению (за плату) ~ between arrivals вчт. интервал между требованиями ~ for payment срок платежа ~ for performance срок исполнения ~ for presentment срок предъявления ~ for submission срок представления ~ срок;
    it is time we were going нам пора идти;
    time is up срок истек;
    to do time разг. отбывать тюремное заключение ~ of acquisition время приобретения ~ of balance sheet дата представления балансового отчета ~ of billing срок фактурирования ~ of closing of accounts дата закрытия счетов ~ of conception время зачатия ~ of crisis кризисный период ~ время;
    what is the time? который час?;
    the time of day время дня, час;
    from time to time время от времени ~ of death время смерти ~ of delivery срок поставки ~ of deposit период, на который сделан срочный вклад ~ of dispatch( TOD) время отправки ~ of distribution время размещения ~ of falling due срок платежа ~ of implementation период внедрения ~ of incurring a debt время образования долга ~ of invoicing время выписки фактуры ~ of issue время эмиссии ~ of loading время погрузки ~ of maturity срок платежа по векселю ~ of maturity срок ценной бумаги ~ of operation время выполнения операции ~ of operation наработка ~ of operation продолжительность эксплуатации ~ of operation срок службы ~ of payment срок платежа ~ of performance срок исполнения ~ of performance of contract срок исполнения договора ~ of purchase время покупки ~ of receipt( TOR) дата получения ~ of recording дата регистрации ~ of redemption срок выкупа ~ of redemption срок погашения ~ of sale время продажи ~ of sale дата продажи ~ of signature дата подписи ~ of surrender время вручения ~ of taking office дата вступления в должность ~ of taking up duties дата вступления в должность ~ of termination время прекращения действия ~ of termination дата истечения срока ~ of transmission( TOT) время передачи ~ of transportation время перевозки ~ of year время года ~ off нерабочее время ~ out вчт. тайм-аут ~ (часто pl) эпоха, времена;
    hard times тяжелые времена;
    time out of mind с незапамятных времен;
    Shakespeare's times эпоха Шекспира ~ удачно выбирать время;
    рассчитывать (по времени) ;
    приурочивать;
    to time to the minute рассчитывать до минуты times outof (или without) number бесчисленное количество раз;
    many a time часто, много раз times to come будущее;
    as times go по нынешним временам total ~ вчт. суммарное время ~ назначать время;
    the train timed to leave at
    6. 30 поезд, отходящий по расписанию в 6 ч. 30 м. transfer ~ вчт. время передачи transfer ~ срок передачи translating ~ вчт. время трансляции turnaround ~ вчт. длительность цикла обработки turnaround ~ межремонтный срок службы unexpended service ~ вчт. оставшееся время обслуживания unit ~ вчт. единичное время time: unused ~ вчт. неиспользуемое время up ~ вчт. рабочее время useful ~ вчт. полезное время user ~ вчт. время пользователя wait ~ вчт. время ожидания waiting ~ время ожидания waiting ~ вчт. время ожидания waiting ~ простой по организационным причинам waiting ~ простой по техническим причинам wasted service ~ вчт. затраченное время обслуживания ~ время;
    what is the time? который час?;
    the time of day время дня, час;
    from time to time время от времени to while away the ~ коротать время;
    to have time on one's hands иметь массу свободного времени while: ~ away бездельничать;
    to while away the time (или a few hours) проводить, коротать время word ~ вчт. время выборки слова ~ рабочее время;
    to work full (part) time работать полный (неполный) рабочий день или полную (неполную) рабочую неделю working ~ рабочее время write ~ вчт. время записи zone ~ поясное время zone: ~ attr. зональный;
    поясной;
    региональный;
    zone time поясное время

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > time

  • 5 time

    1. [taım] n
    I
    1. время

    absolute [relative, objective] time - абсолютное [относительное, объективное] время

    with time, in (the) course of time, in (the) process of time, as time goes - с течением времени; по мере того, как идёт время; в конце концов

    to the end of time - до скончания века, до конца мира

    in the retrospect of time - сквозь призму времени /прошлого/

    in the mists of time - во мраке времени; ≅ канувший в Лету

    the accumulation of prejudices over time - рост предрассудков на протяжении (многих) веков

    time will show - время покажет; ≅ поживём - увидим

    time alone could answer the question - только время могло дать ответ на этот вопрос

    time presses /is short/ - время не терпит

    the unity of time - театр. единство времени

    2. 1) время (мера длительности, система отсчёта)

    Greenwich time - время по Гринвичу, среднеевропейское время

    sidereal [solar] time - звёздное [солнечное] время

    daylight-saving /summer/ time - летнее время

    2) время выполнения (чего-л.)

    countdown time - время обратного счёта (при запуске ракеты и т. п.)

    machine time - вчт. машинное время

    3. 1) период времени

    a long [a short] time - длительное [короткое] время

    he was there a long [a short] time - он пробыл там долго [недолго]

    it took him a long time to do it /in doing it/, he took a long time doing it /over it/ - ему потребовалось /у него ушло/ немало времени, чтобы сделать это; он немало с этим провозился

    what a long time he's taking! - как долго он копается!; сколько же можно копаться?

    I didn't see him at the club for some time - некоторое время я не встречал его в клубе

    all the time, the whole time - всё (это) время, всегда [ср. тж. 5]

    they were with us all the time /the whole time/ - они всё время были с нами

    all the time we were working - в течение всего времени, что мы работали

    he does it all the time - он всегда /постоянно/ это делает

    he's been watching us all the time /the whole time/ - он не переставая /неотрывно/ следил за нами, он ни на секунду не упускал нас из виду

    one time and another - а) одно время; б) время от времени

    running time (of a film) - кино время демонстрации (фильма)

    idle time - а) простой, перерыв в работе; б) свободное время

    time of orbiting - астр. время обращения искусственного спутника

    at the /that/ time - в это /в то/ время [см. тж. 4, 2)]

    at this time of (the) day - в это время дня [ср. тж. ♢ ]

    at one time - одно время, когда-то [см. тж. 4, 2)]

    at one time this book was very popular - некогда /было время, когда/ эта книга была очень популярна

    for a time - а) на некоторое время, временно; б) некоторое время

    for the time being - пока, до поры до времени

    in time - со временем [см. тж. 4, 4) и 13, 1)]

    I think that we may win in time - думаю, что со временем нам удастся победить

    in no time, in less than /next to/ no time - очень быстро, мигом, в два счёта

    I'll come back in no time - я моментально вернусь; я обернусь в два счёта

    in the same flash of time - в то же мгновение, в тот же миг

    to give smb. time to do smth. /for smth./ - дать кому-л. время /срок/ сделать что-л. /для чего-л./

    to give smb. time to turn round - дать кому-л. возможность перевести дух, дать кому-л. передышку

    the patient has her good time more often now - теперь больная чаще чувствует себя хорошо [ср. тж. 8, 2)]

    it takes time - это требует времени, это скоро не сделаешь

    2) сезон, пора, время

    sowing time - время /пора/ сева, посевной период, посевная

    autumn is a good time of year to be in the country - в осеннюю пору хорошо пожить за городом

    3) долгое время

    he was gone time before you got there - он ушёл задолго до того, как вы туда явились

    what a time it took you! - долго же вы возились!; неужто нельзя было побыстрее?

    4. 1) час, точное время

    what time, at what time - в какое время, в котором часу; когда

    to fix /to appoint/ a time - назначить время

    to tell time - амер. определять время по часам

    to forget the time of the appointment - забыть время свидания /встречи/

    to keep (good) [bad] time - хорошо [плохо] идти ( о часах) [ср. тж. 11]

    to lose [to gain] time - отставать [спешить] ( о часах)

    what is the time?, what time is it? - сколько времени?, который час?

    what time do you make it? - сколько (времени) на ваших часах?; сколько сейчас, по-вашему /по-твоему/, времени?

    2) момент, мгновение; определённый момент, определённое время

    some time - в какой-то момент, в какое-то время

    I'll drop in some time next month - я (к тебе) загляну как-нибудь в следующем месяце

    some time (or other) - когда-нибудь, рано или поздно

    at times - по временам, время от времени

    at the /that/ time - в тот момент, в то время [см. тж. 3, 1)]

    at one time - одновременно [см. тж. 3, 1)]

    at the same time - в то же самое время, одновременно; в тот же момент [см. тж. ♢ ]

    you can't be in two places at the same time - нельзя быть в двух местах одновременно

    at any time you like - в любой момент /в любое время/, когда вам будет удобно

    at the proper time, when the time comes - в своё время, когда придёт время

    we shall do everything at the proper time - мы всё сделаем, когда нужно; ≅ всему своё время

    between times - иногда, временами

    by this [that] time - к этому [тому] времени

    you ought to be ready by this time - к этому времени вы должны быть готовы

    it will be nearly two by the time you get down - вы приедете не раньше двух часов

    the time has come when... - пришло время /наступил момент/, когда... [ср. тж. 4)]

    3) время прибытия или отправления (поезда и т. п.)

    to find out the times of the London trains - узнать расписание лондонских поездов

    4) срок, время

    in time - в срок, вовремя [см. тж. 3, 1) и 13, 1)]

    on time = in time [ср. тж. ♢ ]

    to arrive exactly on time - приехать /прибыть/ минута в минуту /точно в назначенный час/

    in due time - в своё время, своевременно

    to be in time for smth. - поспеть точно к чему-л.

    I was just in time to see it - я успел как раз вовремя, чтобы увидеть это

    ahead of time, before one's time - раньше срока [ср. тж. 5]

    behind time, out of time - поздно, с опозданием [ср. тж. 5]

    to be ten minutes behind [ahead of] time - опоздать [прийти раньше] на десять минут

    the train was running (half an hour) behind time - поезд опаздывал (на полчаса)

    to make time - амер. прийти вовремя /по расписанию/

    (it is) high time - давно пора, самое время

    it is time to go to bed /you went to bed/ - пора ложиться спать

    time! - время вышло!; ваше время истекло /вышло/

    time is drawing on - времени остаётся мало, срок приближается

    my time has come - мой час пробил; пришло время умирать [ср. тж. 2)]

    the time for feeding is nearing, it's nearing the time for feeding - приближается /подходит/ время /срок/ кормления

    5) подходящий момент, подходящее время

    now is the time to go on strike /for going on strike/ - теперь самое время начать забастовку

    this is no time /not the time/ to reproach /for reproaching/ me - сейчас не время упрекать меня

    5. времена, пора; эпоха, эра

    our time(s) - наше время, наши дни

    hard [troublesome] time(s) - тяжёлые [смутные] времена

    peace [war] time - мирное [военное] время

    the times we live in - наши дни; время, в которое мы живём

    at all times, амер. all the time - всегда, во все времена [ср. тж. 3, 1)]

    a book unusual for its time - книга, необычная для своего /того/ времени

    from time immemorial /out of mind/ - с незапамятных времён, испокон веку /веков/; искони, исстари

    (in) old /ancient, уст. olden/ time(s) - (в) старое время; в древности, в стародавние времена, во время оно

    in happier times - в более счастливые времена, в более счастливую пору

    in times to come - в будущем, в грядущие времена

    abreast of the times - вровень с веком; не отставая от жизни

    to be abreast of the times, to move /to go/ with the times - стоять вровень с веком, не отставать от жизни, шагать в ногу со временем [ср. тж. ♢ ]

    ahead of the /one's/ time(s) - опередивший свою эпоху, передовой [ср. тж. 4, 4)]

    behind one's /the/ time(s) - разг. отстающий от жизни, отсталый [ср. тж. 4, 4)]

    to serve the time - приспосабливаться [ср. тж. ♢ ]

    other times, other manners - иные времена - иные нравы

    these achievements will outlast our time - эти достижения переживут нас /наше время/

    time was /there was a time/ when... - было время, когда...

    as times go - разг. ≅ по нынешним временам

    the time is out of joint ( Shakespeare) - распалась связь времён

    6. возраст

    at his time of life - в его возрасте, в его годы

    I have now reached a time of life when... - я достиг того возраста, когда...

    7. период жизни, век

    it was before her time - это было до её рождения; она этого уже не застала

    he died before his time - он безвременно умер; ≅ он умер в расцвете сил

    if I had my time over again - если бы можно было прожить жизнь сначала /заново/

    this hat has done /served/ its time - эта шляпка отслужила своё /отжила свой век/

    8. 1) свободное время; досуг

    to have much /plenty of, разг. loads of, разг. heaps of разг. oceans of/ time, to have time on one's hands иметь много /уйму/ (свободного) времени

    to have no time, to be hard pressed for time - совершенно не иметь времени, торопиться

    I have no time for such nonsense - мне недосуг заниматься такой ерундой /чепухой/

    to beguile /to while away/ the time - коротать время

    to waste /to squander, to idle away, to trifle away/ one's time - даром /попусту/ терять время

    to make up for lost time - наверстать упущенное; компенсировать потери времени

    there's no time to lose /to be lost/ - нельзя терять ни минуты

    to play for time см. play II ♢

    to save time - экономить время, не терять попусту времени

    to take one's time - а) не торопиться, выжидать; б) ирон. мешкать, копаться

    I need time to rest - мне нужно время, чтобы отдохнуть

    time enough to attend to that tomorrow - у нас будет время заняться этим завтра

    a lot of time, effort and money has been spent - было потрачено много времени, усилий и денег

    2) время (с точки зрения того, как оно проводится); времяпрепровождение

    to have a good /a fine/ time (of it) - хорошо провести время, повеселиться [ср. тж. 3, 1)]

    to have the time of one's life - а) переживать лучшую пору своей жизни; б) повеселиться на славу; отлично провести время

    to have a high old time = to have the time of one's life б)

    to have a bad /rough/ time (of it) - а) терпеть нужду /лишения/, хлебнуть горя; повидать всякое; he had a rough time (of it) - ему пришлось туго /нелегко/; б) пережить несколько неприятных минут; she had a bad /rough/ time (of it) with her baby - у неё были трудные роды

    to give smb. a rough time - а) заставить кого-л. мучиться; б) заставить кого-л. попотеть, доставить кому-л. несколько неприятных минут

    what a time I had with him! - с ним пришлось немало помучиться; ≅ уж как он изводил меня!

    the patient had a bad time for three hours before the medicine worked - больной три часа мучился, прежде чем подействовало лекарство

    9. 1) рабочее время

    task time - время для выполнения какой-л. работы

    full [part] time - полный [неполный] рабочий день

    to work full [part] time - работать полный [неполный] рабочий день

    to turn to writing full time - образн. полностью посвятить себя писательству

    to work /to be/ on short time - работать сокращённую рабочую неделю, быть частично безработным

    2) плата за работу

    we offer straight time for work up to 40 hours and time and a half for Saturdays - мы платим полную ставку за 40-часовую рабочую неделю и полторы ставки за работу по субботам

    10. (удобный) случай, (благоприятная) возможность

    to watch /to bide/ one's time - ждать благоприятного момента

    now's your time - разг. теперь самое время вам действовать и т. п.

    11. спорт. время

    to keep time with one's stop watch - засекать время с помощью секундомера [ср. тж. 4, 1) и 13, 1)]

    12. 1) интервал между раундами ( бокс)
    2) тайм; период, половина игры ( футбол)
    13. 1) скорость, темп; такт; размер; ритм

    simple time - муз. простой размер

    compound time - муз. сложный размер

    waltz [march] time - ритм вальса [марша]

    in time - а) ритмичный; б) ритмично; [см. тж. 3, 1) и 4, 4)]

    out of time - а) неритмичный; б) неритмично

    to march in quick [in slow] time - идти быстро [медленно]

    to keep /to beat/ time - отбивать такт; выдерживать такт /ритм/ [ср. тж. 11]

    to break into quick time - ускорить шаг, перейти на ускоренный шаг

    to quicken [to slow] the time - убыстрять /ускорять/ [замедлять] темп

    2) стих. мора
    14. библ. год
    II
    1. 1) раз, случай

    a dozen [several] times - много [несколько] раз

    four times running - четыре раза подряд /кряду/

    the first [the second] time - (в) первый [(во) второй] раз

    this is the third time he has come - вот уже третий раз, как он приходит

    the one time I got good cards - единственный раз, когда у меня были хорошие карты

    at a time - разом, сразу, одновременно [см. тж. 2]

    to do one thing at a time - делать по очереди, не браться за всё сразу

    to do two things at a time - делать две вещи одновременно /зараз/

    time after time - повторно; тысячу раз

    times out of /without/ number - бесчисленное количество раз

    time and again, time and time again - снова и снова

    he said it time and again - он не раз говорил это; он не уставал повторять это

    I had to prove it time and time again - мне приходилось доказывать это вновь и вновь /снова и снова, бессчётное количество раз/

    from time to time - время от времени, от случая к случаю

    nine times out of ten - в девяти случаях из десяти; в большинстве случаев

    I've told you so a hundred [a thousand] times - я тебе это говорил сто [тысячу] раз

    2) раз

    three times six is /are/ eighteen - трижды шесть - восемнадцать

    2. каждый раз; каждый случай; каждая штука

    it costs me 3 pounds a time to have my hair done - каждый раз я плачу 3 фунта за укладку волос

    pick any you like at 5 dollars a time - разг. выбирайте любую по 5 долларов штука

    at a time - за (один) раз, за (один) приём [см. тж. 1, 1)]

    to run upstairs two at a time - бежать вверх по лестнице через две ступеньки

    to read a few pages at a time - читать не больше нескольких страниц за раз /за один присест/

    3. раз, крат

    three times as wide [as tall] - в три раза /втрое/ шире [выше]

    three times as much /as many/ - втрое больше

    you'll get two times your clock - я заплачу вам вдвое больше, чем по счётчику ( предложение таксисту)

    ♢

    the big time - верхушка лестницы, верхушка пирамиды; сливки общества

    to be in the big time, to have made the big time - принадлежать к сливкам общества, входить в элиту

    the time of day - а) положение вещей /дел/; б) последние сведения /данные/

    at this time of day - а) так поздно; б) на данном этапе; после того, что произошло; [ср. тж. I 3, 1)]

    to know the time of day - а) быть настороже; б) быть искушённым (в чём-л.)

    to give smb. the time of day - а) обращать внимание на кого-л. (особ. с отрицанием); б) = to pass the time of day with smb.

    to pass the time of day with smb. - здороваться с кем-л.

    that's the time of day! - такие-то дела!, значит, дело обстоит так!

    against time - а) в пределах установленного времени; to talk against time - стараться соблюсти регламент [см. тж. в)]; to work against time - стараться уложить /кончить работу/ в срок; б) с целью побить рекорд; to run against time - стараться побить ранее установленный рекорд; в) с целью выиграть время; to talk against time - говорить с целью затянуть время ( при обструкции в парламенте) [см. тж. а)]; г) в большой спешке

    at the same time - тем не менее, однако [см. тж. I 4, 2)]

    your statement is not groundless; at the same time it is not wholly true - ваше замечание не лишено основания, однако оно не совсем правильно

    in good time - а) со временем, с течением времени; you'll hear from me in good time - со временем я дам о себе знать; б) своевременно; в) заранее, заблаговременно; to start [to come] in good time - отправиться [прийти] заблаговременно; come in good time! - не опаздывай!; all in good time - всё в своё время

    in bad time - не вовремя; поздно, с опозданием

    on time - амер. в рассрочку [ср. тж. I 4, 4)]

    once upon a time - давным-давно; во время оно; когда-то

    to buy time - а) выигрывать время; б) оттягивать /тянуть/ время, канителить

    to have a thin time см. thin I ♢

    to have a time - а) переживать бурное время; б) испытывать большие трудности

    to have no time for smb. - плохо выносить кого-л.

    to make time - поспешить, поторопиться

    we'll have to make time to catch the train - нам нужно поспешить, чтобы не /если мы не хотим/ опоздать на поезд

    to make good time - быстро преодолеть какое-л. расстояние

    to make a time about /over/ smth. - амер. волноваться, суетиться по поводу чего-л.; шумно реагировать на что-л.

    to mark time - а) шагать на месте; б) оттягивать /тянуть/ время; в) выполнять что-л. чисто формально, работать без души

    to do time - отбывать тюремное заключение, отсиживать свой срок

    to serve /to complete/ one's time - а) отслужить свой срок ( в период ученичества); б) отбыть срок ( в тюрьме); [ср. тж. I 5]

    to sell time - амер. предоставлять за плату возможность выступить по радио или телевидению

    to take /to catch/ time by the forelock - действовать немедленно; воспользоваться случаем, использовать благоприятный момент

    to go with the times - плыть по течению [см. тж. I 5]

    time works wonders - время делает /творит/ чудеса

    it beats my time - амер. это выше моего понимания

    lost time is never found again - посл. потерянного времени не воротишь

    a stitch in time saves nine см. stitch I ♢

    time is money - посл. время - деньги

    2. [taım] a
    1. связанный с временем

    time advantage - спорт. преимущество во времени

    2. снабжённый часовым механизмом
    3. связанный с покупками в кредит или с платежами в рассрочку
    4. подлежащий оплате в определённый срок
    3. [taım] v
    1. выбирать время; рассчитывать (по времени)

    to time oneself well - удачно выбрать время прихода /приезда/

    to time one's blows skilfully - искусно выбирать момент для (нанесения) удара

    to time one's march through the city - выбрать время для марша по улицам города

    the publication of the book was well timed - книга была опубликована в самый подходящий момент

    2. назначать или устанавливать время; приурочивать

    he timed his arrival for six o'clock - он намечал свой приезд на шесть часов

    the train was timed to reach London at 8 a.m. - поезд должен был прибыть в Лондон в 8 часов утра

    3. 1) ставить ( часы)

    to time all the clocks in the office according to the radio - поставить все часы в конторе /в бюро/ по радио

    to time one's watch by the time signal - ставить часы по сигналу точного времени

    the alarm-clock was timed to go off at nine o'clock - будильник был поставлен на девять часов

    2) задавать темп; регулировать (механизм и т. п.)
    4. отмечать по часам; засекать; определять время; хронометрировать

    to time the horse for each half mile - засекать время лошади на каждой полумиле

    to time how long it takes to do it - засечь, сколько времени требуется, чтобы сделать это

    I timed his reading - я следил за его чтением /за скоростью его чтения/ по часам

    5. 1) рассчитывать, устанавливать продолжительность

    clockwork apparatus timed to run for forty-eight hours - часовой механизм, рассчитанный на двое суток работы

    2) выделять время для определённого процесса

    to time one's exposure correctly - фото сделать /поставить/ нужную выдержку

    6. (to, with)
    1) делать в такт
    2) редк. совпадать, биться в унисон
    7. тех. синхронизировать

    НБАРС > time

  • 6 response time

    1. инерционность (прибора или устройства)
    2. время установления показаний
    3. время срабатывания
    4. время регулирования
    5. время реакции (в информационных технологиях)
    6. время реакции
    7. время реагирования
    8. время отклика системы
    9. время отклика
    10. время ответа
    11. время действия
    12. быстродействие (в пожарозащите)

     

    быстродействие (в пожарозащите)
    Применительно к быстродействующей системе пожарозащиты время между началом возгорания и подачей воды на объект
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    EN

     

    время действия
    быстродействие
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    Синонимы

    EN

     

    время ответа
    время реакции
    время отклика
    —
    [Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    время отклика
    Этот термин используется в управлении мощностями в качестве меры производительности ИТ-инфраструктуры.
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    EN

    response time
    [Словарь терминов ITIL версия 1.0, 29 июля 2011 г.]

    Тематики

    EN

     

    время реагирования
    Временной промежуток между временем обнаружения разлива нефти и началом очистных работ.
    [ ГОСТ Р 53389-2009]

    Тематики

    Обобщающие термины

    EN

     

    время реакции
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    время реакции (в информационных технологиях)
    Мера времени, необходимого для выполнения операции. Используется в управлении мощностями для измерения производительности ИТ-инфраструктуры, а также в управление инцидентами — для измерения времени, необходимого для ответа по телефону или для начала диагностики.
    [ http://www.dtln.ru/slovar-terminov]

    Тематики

    EN

     

    время регулирования
    Характеристика управления, определяемая как интервал времени с момента подачи типового воздействия на вход объекта до момента вхождения значений выходной координаты в заданный диапазон ее значений в установившемся режиме функционирования объекта.
    [Сборник рекомендуемых терминов. Выпуск 107. Теория управления.
     Академия наук СССР. Комитет научно-технической терминологии. 1984 г.]

    время регулирования
    -
    [Лугинский Я. Н. и др. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике. 2-е издание - М.: РУССО, 1995 - 616 с.]

    Тематики

    • автоматизация, основные понятия

    EN

     

    время срабатывания
    Продолжительность времени или разность времени между любыми двумя электрическими или механическими функциями, выполняемыми управляющим устройством с отсчетом времени в течение автоматического действия.
    [ГОСТ IЕС 60730-1-2011]

    время срабатывания
    Промежуток времени, в течение которого происходит срабатывание арматуры, т.е. перемещение запирающего элемента из одного крайнего положения в другое.
    [ ГОСТ Р 52720-2007]

    время срабатывания tr
    Период времени между моментами начала работы устройства ограничения частоты вращения и срабатыванием двигателя внутреннего сгорания.
    [ ГОСТ Р ИСО 8528-2-2007]

    время срабатывания
    tan
    Время, необходимое для срабатывания устройства контроля изоляции при заданных условиях.
    [ ГОСТ Р 61557-1-2006]

     

    Тематики

    EN

     

    инерционность (прибора или устройства)
    время срабатывания
    —
    [ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]

    Тематики

    Синонимы

    EN

    3.9 время срабатывания (response time): Интервал времени между отключением исполнительного устройства управления и окончанием выходного сигнала (см. также 9.8).

    Источник: ГОСТ ИСО 13851-2006: Безопасность оборудования. Двуручные устройства управления. Функциональные аспекты и принципы конструирования оригинал документа

    3.40 время установления показаний (response time): Временной интервал, измеряемый по окончании времени прогрева газоанализатора, от момента мгновенной замены чистого воздуха на поверочную газовую смесь на входе газоанализатора (или наоборот) до момента, когда выходной сигнал достигнет заданного уровня (х), в процентах от установившегося значения выходного сигнала при подаче поверочной газовой смеси.

    Источник: ГОСТ Р 52350.29.2-2010: Взрывоопасные среды. Часть 29-2. Газоанализаторы. Требования к выбору, монтажу, применению и техническому обслуживанию газоанализаторов горючих газов и кислорода оригинал документа

    3.3.1 время отклика (response time): Время, в течение которого прибор реагирует на внезапное изменение значения характеристики качества воздуха. Оно может быть разделено на две части (см. ИСО 6879).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 10155-2006: Выбросы стационарных источников. Автоматический мониторинг массовой концентрации твердых частиц. Характеристики измерительных систем, методы испытаний и технические требования оригинал документа

    3.11. время реагирования (response time): Время между началом приложения силы к эффективной чувствительной области и реализацией разомкнутого состояния выходного переключателя по 4.3.

    Источник: ГОСТ ЕН 1760-1-2004: Безопасность машин. Защитные устройства, реагирующие на давление. Часть 1. Основные принципы конструирования и испытаний ковриков и полов, реагирующих на давление

    3.66 время отклика системы (response time): Временной период, необходимый для перехода водородного генератора из одного заданного режима в другой.

    Источник: ГОСТ Р 54110-2010: Водородные генераторы на основе технологий переработки топлива. Часть 1. Безопасность оригинал документа

    3.15 время отклика (response time): Интервал времени, в течение которого выходной сигнал достигает 90 % установившегося показания прибора.

    Примечание - Время отклика включает время запаздывания и время нарастания/спада.

    Источник: ГОСТ Р ИСО 12039-2011: Выбросы стационарных источников. Определение содержания монооксида углерода, диоксида углерода и кислорода. Характеристики и калибровка автоматических измерительных систем в условиях применения оригинал документа

    3.34 время реакции (response time): Время, необходимое для достижения измерительным оборудованием 90 % результирующего значения после ступенчатого изменения входного сигнала.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 62209-1-2008: Воздействие на человека радиочастотных полей от ручных и располагаемых на теле беспроводных устройств связи. Модели человека, измерительные приборы и процедуры. Часть 1. Порядок определения коэффициента удельного поглощения энергии для ручных устройств, используемых в непосредственной близости к уху (полоса частот от 300 МГц до 3 ГГц) оригинал документа

    3.17 время реакции (response time): Время, необходимое для достижения элементом определенного состояния на выходе после получения сигнала, обусловливающего переход к этому состоянию на выходе.

    [Глоссарий безопасности МАГАТЭ, Версия 2.0,2006]

    Источник: ГОСТ Р МЭК 62385-2012: Атомные станции. Контроль и управление, важные для безопасности. Методы оценки рабочих характеристик измерительных каналов систем безопасности оригинал документа

    5.2.18 время отклика (response time): Время, в течение которого прибор реагирует на внезапное изменение значения характеристики качества воздуха и которое включает в себя время запаздывания и время нарастания (режим нарастания) или время запаздывания и время спада (режим спада).

    Источник: ГОСТ Р ИСО 6879-2005: Качество воздуха. Характеристики и соответствующие им понятия, относящиеся к методам измерений качества воздуха оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > response time

  • 7 NiO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO

  • 8 MgO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO

  • 9 CuO

    1. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

    Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

    Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

    Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона (x004.gif) - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

    4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

    Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

    Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

    Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

    Таблица 4

    Определяемая примесь

    Массовая доля примеси, %

    Никель

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Алюминий

    5∙10-4 - 1∙10-2

    Магний

    1∙10-3 - 2∙10-3

    Марганец

    5∙10-4 - 5∙10-3

    Кобальт

    5∙10-4 - 3∙10-2

    Олово

    1∙10-3 - 1∙10-2

    Медь

    3∙10-3 - 5∙10-2

    Цирконий

    1∙10-3 - 2∙10-2

    Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

    Весы аналитические.

    Весы торсионные типа ВТ-500.

    Ступка и пестик из органического стекла.

    Бокс из органического стекла.

    Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

    Чашки платиновые.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

    Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

    Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

    Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

    Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

    Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

    Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

    Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

    Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

    Олова двуокись, ч. д. а.

    Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

    Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

    Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

    Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

    Проявитель:

    метол........................................................................................ 2,2 г

    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

    гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

    натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

    калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    Фиксаж:

    тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

    вода........................................................................................... до 1000 см3.

    4.2.2. Приготовление буферной смеси

    Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

    4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

    Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

    Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

    Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

    Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

    Таблица 5

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, %

    Масса навески, г

    буферной смеси

    разбавляемого образца

    ОС 1

    1∙10-1

    3,3930

    0,3770 (основной образец)

    ОС 2

    5∙10-2

    1,7700

    1,7700 (ОС 1)

    ОС 3

    2∙10-2

    2,3100

    1,5400 (ОС 2)

    ОС 4

    1∙10-2

    1,8500

    1,8500 (ОС 3)

    ОС 5

    5∙10-3

    1,7000

    1,7000 (ОС 4)

    ОС 6

    2∙10-3

    2,1000

    1,4000 (ОС 5)

    ОС 7

    1∙10-3

    1,5000

    1,5000 (ОС 6)

    ОС 8

    5∙10-4

    1,0000

    1,0000 (ОС 7)

    4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4. Проведение анализа

    4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

    Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

    4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

    Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

    Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

    Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

    Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

    4.2.4.3. Определение меди

    Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

    Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

    4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.2.4.4. Обработка результатов

    В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.

    Таблица 6

    Определяемый элемент

    Длина волны аналитической линии, нм

    Алюминий

    309,2

    Магний

    279,5

    Марганец

    279,4

    Медь

    327,4

    Олово

    284,0

    Цирконий

    339,2

    Никель

    300,2

    Кобальт

    304,4

    По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов x006.gif.

    От полученных средних значений x008.gif переходят к значениям x009.gif с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

    Используя значения lg C и x010.gif для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах x011.gif, lg C. По этому графику по значениям x012.gif для пробы определяют содержание примеси в пробе.

    Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

    Таблица 7

    Определяемый элемент

    Массовая доля, %

    Допускаемое расхождение, %

    параллельных определений

    результатов анализов

    Алюминий

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Цирконий

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Магний

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,004

    0,006

    0,0001

    0,003

    0,004

    Марганец

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,006

    0,0002

    0,002

    0,004

    Медь

    0,005

    0,01

    0,06

    0,003

    0,003

    0,006

    0,02

    0,002

    0,002

    0,003

    0,01

    0,002

    Олово

    0,001

    0,005

    0,01

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Никель

    0,001

    0,005

    0,001

    0,0006

    0,003

    0,005

    0,0004

    0,002

    0,003

    Кобальт

    0,0005

    0,005

    0,01

    0,0003

    0,003

    0,005

    0,0002

    0,002

    0,003

    Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

    4.2.4.5. Контроль правильности результатов

    Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

    Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

    4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

    Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

    При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

    Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

    4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

    4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

    Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

    4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

    Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

    Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

    Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

    Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота заточенной части....................... 10

    диаметр заточенной части.................... 4,0

    глубина кратера...................................... 3,8

    диаметр кратера..................................... 2,5

    Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

    Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

    Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

    Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

    Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

    Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

    Никеля (II) закись, ч. д. а.

    Алюминия (III) окись, х. ч.

    Магния (II), ч. д. а.

    Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

    Олова (IV) окись, ч. д. а.

    Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

    Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

    4.3.1.2. Проведение анализа

    Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

    Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

    Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

    Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

    В кассету спектрографа помещают:

    в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

    в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

    Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

    сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

    межэлектродный промежуток............. 2 мм

    экспозиция............................................. (40 ± 3) с

    щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

    промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

    деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

    Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

    Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

    4.3.1.3. Обработка результатов

    В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.

    По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

    Таблица 7а

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    950

    10,2996

    1,4305

    7,2000

    90

    Двуокись титана

    TiO2

    1100

    0,1334

    1,6680

    0,0800

    1

    Двуокись кремния

    SiO2

    1100

    0,1711

    2,1393

    0,0800

    1

    Окись железа

    Fe2O3

    800

    0,1144

    1,4297

    0,0800

    1

    Закись никеля

    NiO

    600

    0,1018

    1,2725

    0,0800

    1

    Окись алюминия

    Al2O3

    1100

    0,1512

    1,8895

    0,0800

    1

    Окись магния

    MgO

    1100

    0,1327

    1,6583

    0,0800

    1

    Окись марганца

    MnO2

    400

    0,1266

    1,5825

    0,0800

    1

    Окись олова

    SnO2

    600

    0,1016

    1,2696

    0,0800

    1

    Окись меди

    CuO

    700

    0,1001

    1,2518

    0,0800

    1

    Двуокись циркония

    ZrO2

    1100

    0,1081

    1,3508

    0,0800

    1

    11,5406

    8,0000

    100

    Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

    Таблица 7б

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    Промежуточная смесь

    0,100

    10,2996

    1,1541 (ОС)

    11,4537

    РОС1

    0,020

    9,1552

    2,2907 (ПС)

    11,4459

    РОС2

    0,009

    10,4140

    1,0308 (ПС)

    11,4443

    POС4

    0,004

    10,1726

    1,2716 (РОС2)

    11,4442

    РОС3

    0,003

    11,1007

    0,3436 (ПС)

    11,4443

    Таблица 7в

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Магний

    285,21

    Кремний

    288,16

    Марганец

    294,92

    Никель

    300,25

    Железо

    302,06

    Титан

    307,86

    Алюминий

    308,22

    Цирконий

    316,60

    Олово

    317,50

    Медь

    327,47

    Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

    Таблица 7г

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0004

    0,020

    0,006

    Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

    Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

    Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

    4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

    Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

    Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

    Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

    Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

    Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

    Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

    Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

    Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

    Станок для заточки графитовых электродов.

    Ступки и пестики из оргстекла.

    Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

    Эксикаторы.

    Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

    Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

    высота «рюмки»...................... 5

    глубина кратера...................... 3

    диаметр кратера...................... 4

    диаметр шейки........................ 3,5

    высота шейки.......................... 3,5

    Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

    Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

    Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

    Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

    Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

    Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

    Сурьмы (III) окись, х. ч.

    Свинец хлористый.

    Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

    Метол по ГОСТ 25664-83.

    Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

    Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

    Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

    Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

    Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.

    Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.

    Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

    Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

    Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

    Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

    Таблица 7д

    Наименование препарата

    Формула

    Температура прокаливания перед взвешиванием, °С

    Масса навески прокаленного препарата оксида, г

    Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида

    Масса металла в навеске оксида, г

    Массовая доля металла в смеси металлов, %

    Пятиокись ниобия

    Nb2O5

    900 - 1000

    13,8759

    1,4305

    9,7000

    97

    Трехокись вольфрама

    WO3

    650

    0,1261

    1,2611

    0,1000

    1

    Трехокись молибдена

    MoO3

    450 - 500

    0,1500

    1,5003

    0,1000

    1

    Окись кобальта

    Со2О3

    800

    0,1407

    1,4072

    0,1000

    1

    14,2927

    10,0000

    100

    находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

    При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение x014.gif. По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

    Таблица 7е

    Обозначение образца

    Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %

    Масса навески, г

    Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г

    прокаленного препарата пятиокиси ниобия

    разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)

    ПС

    0,100

    12,8745

    1,4293 (ПС)

    14,3038

    РОС1

    0,010

    12,8745

    1,4301 (ПС)

    14,3049

    РОС2

    0,004

    13,7328

    0,5722 (ПС)

    14,3050

    РОС3

    0,002

    14,0189

    0,2861 (ПС)

    14,3050

    РОС4

    0,001

    12,8745

    1,4305 (РОС1)

    14,3050

    Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

    Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

    Таблица 7ж

    Массовая доля примеси, %

    Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %

    0,0010

    0,0005

    0,0050

    0,0014

    0,0100

    0,0028

    Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

    4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

    4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

    Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

    4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

    Весы аналитические.

    Таблица 7з

    Определяемый элемент

    Аналитическая линия, нм

    Интервал определяемых значений массовой доли, %

    Вольфрам

    400,87

    От 0,001 до 0,01

    Молибден

    319,40

    » 0,001 » 0,004

    320,88

    » 0,001 » 0,01

    Кобальт

    340,51

    » 0,001 » 0,004

    345,35

    » 0,001 » 0,01

    Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

    Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

    Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

    Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

    Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

    Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

    Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

    Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

    Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.

    Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

    Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

    Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

    Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

    Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.

    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.

    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.

    Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

    Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

    Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

    Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

    Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

    4.3.3.2. Подготовка к измерению

    4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

    Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

    Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

    4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

    В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.

    Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

    Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

    4.3.3.3. Проведение измерений

    Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

    Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

    Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

    4.3.3.4. Обработка результатов

    Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

    x016.gif

    где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

    m1- масса навески пробы, г;

    a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

    V - объем мерной колбы, равный 100 см3;

    1,221 - коэффициент пересчета.

    За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

    Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

    4.3.3.5. Контроль правильности анализа

    Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

    Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

    Таблица 7и

    Массовая доля тантала, %

    Допускаемые расхождения, %

    0,02

    0,01

    0,05

    0,01

    0,10

    0,02

    Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

    x018.gif

    где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;

    m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

    m2- масса навески пробы, г.

    Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает

    x020.gif

    где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

    d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

    4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

    Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO

  • 10 isolation

    1. разъединение (функция)
    2. развязка (цепей)
    3. развязка
    4. отсоединение
    5. обесточивание
    6. локализация дефектов
    7. изолирование
    8. выделение сигнала
    9. атомарность, непротиворечивость, изолированность, долговечность

     

    атомарность, непротиворечивость, изолированность, долговечность
    Свойства, присущие транзакции.
    атомарность
    Свойство атомарности (atomicity) обозначает, что входящие в транзакцию операции выступают вместе как неделимая единица работы, т.е. либо все операции успешно завершаются, либо отменяются. Это делает возможным гарантировать непротиворечивость.
    непротиворечивость
    Непротиворечивость (consistency) системы: с точки зрения стороннего наблюдателя, система находится в непротиворечивом состоянии и до начала, и после завершения транзакции.
    изолированность
    Свойство изолированность (isolation) распространяет непротиворечивость и на период течения транзакции, т.е. в ходе выполнения одна транзакция "не видит" изменений, сделанных другими незавершенными транзакциями.
    долговечность
    Долговечность (durability) обозначает сохранность изменений, совершенных транзакцией, независимо от сбоев на нижних уровнях, как то внезапная перезагрузка, поломка оборудования.
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    Тематики

    EN

     

    выделение сигнала
    разделение (сигналов)
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    изолирование
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    локализация дефектов
    локализация неисправностей
    —
    [А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]

    Тематики

    Синонимы

    EN

     

    обесточивание
    -

    15.1.12. Доступ к движущимся частям машины допускается после полной остановки, обесточивания электрооборудования и принятия всех мер против пуска ее посторонними лицами.
    [ПБ 09-595-03]

    7.2.4.1 Включающая и отключающая способности
    Контактор или пускатель должен быть способен безотказно включать и отключать токи в условиях, указанных в таблице 7, в зависимости от требуемой категории применения и предписанного числа срабатываний по 8.3.3.5.
    Не допускаются превышения времени обесточивания и протекания тока, приведенные в таблицах 7 и 7а.
    Время обесточивания с согласия изготовителя можно сокращать.
    [ ГОСТ Р 50030.4.1-2002 (МЭК 60947-4-1-2000)]

    412.2.4 Если необходимо снять ограждение или вскрыть оболочку или ее части, это может быть сделано только:
    - с помощью ключа или специального инструмента или
    - после обесточивания токоведущих частей, защищенных этими ограждениями или оболочками, или
    - если поставлены промежуточные барьеры, обеспечивающие степень защиты по крайней мере 1Р2Х и которые могут быть сняты также только при применении специального ключа или инструмента    .
    [ ГОСТ Р 50571. 3-94 ( МЭК 364-4-41-92)]
     

    Тематики

    EN

     

    развязка
    —
    [ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]

    Тематики

    • электросвязь, основные понятия

    EN

     

    развязка (цепей)
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    разъединение (функция)
    Действие, направленное на отключение питания всей установки или ее отдельной части путем отделения этой установки или части ее от любого источника электрической энергии по соображениям безопасности.
    [ ГОСТ Р 50030. 1-2000 ( МЭК 60947-1-99)]

    разъединение
    Действие, предназначенное для отключения в целях безопасности питания всей электрической установки или ее части при помощи отделения ее от всех источников электрической энергии.
    [ ГОСТ Р МЭК 60050-826-2009]

    Функция разъединения состоит в том, чтобы обеспечить безопасность персонала перед выполнением работы, ремонта, определения места повреждения или замены оборудования
    [ ГОСТ Р 50571. 1-2009 ( МЭК 60364-1: 2005)]

    EN

    isolation
    function intended to make dead for reasons of safety all or a discrete section of the electrical installation by separating the electrical installation or section from every source of electric energy
    [IEV number 826-17-01]

    FR

    sectionnement, m
    fonction destinée à assurer la mise hors tension de tout ou partie d'une installation électrique en séparant l'installation électrique ou une partie de l'installation électrique, de toute source d'énergie électrique, pour des raisons de sécurité
    [IEV number 826-17-01]

    Параллельные тексты EN-RU

    Compact CVS circuit breakers are suitable for Isolation as defined in EC standards 60947-2. The aim of isolation is to separate a circuit or apparatus from the remainder of a system which is energized in order the personnel may carry out work on the isolated part with complete safety.
    [Schneider Electric]

    Автоматический выключатель CVS пригоден к разъединению -  функции, определенной в европейском стандарте 60947-2. Целью разъединения является отделение цепей или аппаратов от части системы, остающейся под напряжением для обеспечения полной безопасности персонала, работающего на отделенной части системы.
    [Перевод Интент]

    When the supply disconnecting device is one of the types specified in 5.3.2 a) to d) it shall fulfil all of the following requirements:
         – have a visible contact gap or a position indicator which cannot indicate OFF (isolated) until all contacts are actually open and the requirements for the isolating function have been satisfied;
    ...
    [IEC 60204-1-2006]

    Аппараты отключения электропитания, указанные в п. 5.3.2, в перечислениях а)...d), должны удовлетворять всем перечисленным ниже требованиям:
    - иметь видимый изоляционный промежуток между разомкнутыми контактами или указатель коммутационного положения, который указывает на положение ОТКЛЮЧЕНО (отделено) только в том случае, если все контакты аппарата разомкнуты и все остальные требования, относящиеся к функции разъединения, выполнены;
    ...
    [Перевод Интент]

    Тематики

    Близкие понятия

    Синонимы

    EN

    DE

    • Trennen, n

    FR

    • sectionnement, m

    3.2.15. отсоединение (isolation):

    Операция, предназначенная для обесточивания всей установки или отдельных ее частей для обеспечения безопасности путем отсоединения от всех источников электроэнергии.

    (МЭС 826-08-01, MOD).

    Примечание - Отсоединяемые части должны быть заземлены в соответствии с 16.4.

    Источник: ГОСТ Р МЭК 60519-1-2005: Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования оригинал документа

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > isolation

  • 11 pick up


    1) поднимать, подбирать Jim dropped his pen and bent to pick it up. ≈ Джим уронил ручку и наколнился, чтобы поднять ее.
    2) заезжать, заходить за кем-л. I'll pick you up at your place at five o'clock. ≈ Я заберу тебя из дому в пять. Syn: call for
    2)
    3) спасать, подбирать (в море) The shipwrecked sailors were picked up by a passing boat. ≈ Матросов с затонувшего корабля подобрала проходившая мимо лодка.
    4) брать пассажира, подвозить
    5) принимать, ловить( сигналы, передачи) ;
    улавливать (запах, звук и т.п.) The searchers at last picked up a signal from the crashed plane. ≈ Поисковая партия наконец поймала сигнал с потерпевшего катастрофу самолета.
    6) арестовать The escaped prisoners were picked up by the police. ≈ Беглые заключенные были пойманы полицией.
    7) разг. критиковать I'm always having to pick up the children for rude behaviour. ≈ Мне всегда приходится ругать детей за грубости.
    8) разг. подцепить (выражение) ;
    нахвататься;
    научиться( чему-л.) быстро I don't know where my children have picked up those rude words! ≈ И где только мои дети научились этим гадким словам!
    9) разг. зарабатывать (обычно небольшую сумму)
    10) разг. покупать (по случаю) ;
    приобретать I know where you can pick up a good used car at a very reasonable price. ≈ Я знаю, где можно найти хороший подержанный автомобиль по сходной цене.
    11) снова найти (дорогу) to pick up the trail ≈ напасть на след We lost the animal's track for some time, but picked it up further ahead. ≈ Мы потеряли след зверя на некоторое время, но потом нашли его снова подальше.
    12) возобновить
    13) познакомиться( with - с кем-л.) ;
    завязать, завести знакомство Some men go to dances just to see if they can pick up with a girl. ≈ Некоторые мужчины ходят на танцы только для того, чтобы подцепть девочку.
    14) разг. познакомиться, подцепить кого-л.
    15) выздоравливать;
    восстанавливать силы pick oneself up ≈ оправляться (после болезни, удара и т. п.). Mother soon began picking up after her operation. ≈ Мама вскоре начала поправляться после операции.
    16) улучшаться;
    оживляться( об экономике) When is the weather going to pick up? ≈ Когда же погода улучшится?
    17) подбодрить, поднять настроение It's hard to pick yourself up after such a terrible shock. ≈ Трудно оправиться после такого удара.
    18) амер. прибирать комнату Pick up your room before you go out. ≈ Приберись в комнате перед уходом.
    19) разрыхлять (землю) киркой
    20) набирать скорость, увеличивать обороты (двигателя) ;
    разгоняться The engine coughed for a few minutes, then picked up, and soon we were on our way. ≈ Двигатель покашлял несколько минут, потом завелся и мы поехали. поднимать, подбирать - to * a shilling off the floor поднять с пола шиллинг - she picked up her gloves and bag она взяла перчатки и сумку - to * a child in one's arms взять ребенка на руки - to * a stitch поднять петлю (в вязанье) - she picks up her feet nicely у нее красивая походка - to pick oneself up подняться после падения - Tom picked himself up and settled on his bench again Том поднялся и снова сел на скамью (американизм) прибирать (комнату) - she had picked up after the flurry of packing and departure она прибрала и привела все в порядок после поспешных сборов и отъезда спасать, подбирать (в море) - to * the shipwrecked sailors подобрать потерпевших кораблекрушение моряков услышать, узнать;
    собирать, добывать( сплетни, слухи) - where did you * this news? где ты узнал эту новость? - she is always picking up scraps of gossip она вечно собирает сплетни заезжать, заходить (за кем-л., чем-л.) - I'll pick you up at five o'clock я заеду за вами в пять часов - I shall call and * the letters я зайду и захвачу письма брать пассажира - he picked up two students outside London по дороге из Лондона он подвез двух студентов находить - to * mistakes in a work находить в работе ошибки (американизм) критиковать, ругать - to * smb. sharply резко критиковать кого-л. покупать (по случаю) ;
    приобретать - he picked up several oriental manuscripts in Cairo в Каире он по случаю приобрел несколько восточных рукописей - to * a bargain дешево купить что-л. научиться (чему-л.) быстро, нахвататься (знаний) - children soon * words they hear their elders use дети быстро подхватывают слова, которые они слышат от взрослых - to * a language быстро выучить язык - to * scraps of knowledge нахвататься отрывочных знаний возобновить - to * where we left off начать с того места, где мы остановились - to * a conversation after an interruption возобновить разговор после того, как он был прерван - I lost the thread of the conversation and had some difficulty in picking it up again я потерял нить разговора и с трудом включился в него снова принимать, ловить (сигналы, передачи) - my radio can * France мой приемник может поймать Францию - to * messages перехватывать /принимать/ сообщения (по радио) найти (снова) - he was fortunate to * the track ему удалось снова найти дорогу - to * the scent найти след поймать;
    схватить - the plane was picked up by the searchlights самолет поймали прожекторами арестовать, забрать( военное) перехватывать самолет противника (редкое) захватывать (судно) набирать скорость, увеличивать обороты ( двигателя) ;
    разгоняться - to * speed набирать скорость - the engine seemed about to cut out then it picked up again мотор, казалось, почти заглох, но затем он снова набрал обороты выздоравливать, поправляться;
    восстанавливать силы - this will pick you up это поможет вам восстановить силы - it is wonderful how quickly he is picking up он удивительно быстро оправляется от болезни подбодрить, поднять настроение - a cup of coffee will pick me up чашка кофе взбодрит меня улучшаться;
    оживляться (об экономике) ;
    наращивать( темпы) - the shares picked up again курс акций снова пошел вверх( спортивное) обгонять - at the fifth lap Dorando began to * on him на пятом круге /этапе/ Дорандо начал обгонять его (разговорное) познакомиться, "подцепить" кого-л. - a girl he picked up at the party девушка, которую он подцепил на вечеринке (with) завязать, завести знакомство, познакомиться (с кем-л.) - on the way to Paris he picked up with Jones по дороге в Париж он познакомился с Джонсом - he had picked up at once with a young musician in a corner он сразу заговорил с каким-то молодым музыкантом, сидевшим в уголке

    Большой англо-русский и русско-английский словарь > pick up

  • 12 pick up

    фраз. гл.
    1) поднимать, подбирать; забирать

    Jim dropped his pen and bent to pick it up. — Джим уронил ручку и наклонился, чтобы поднять её.

    They pick up our trash twice a week. — Мусор забирают два раза в неделю.

    2) заезжать, заходить (за кем-л.)

    I'll pick you up at your place at five o'clock. — Я заеду за тобой в пять.

    3) брать пассажира, подвозить
    4) спасать, подбирать ( в море)

    The shipwrecked sailors were picked up by a passing boat. — Матросов с затонувшего корабля подобрало проходившее мимо судно.

    5) принимать, ловить (сигналы, передачи); отвечать на (телефонный) звонок

    The searchers at last picked up a signal from the crashed plane. — Поисковая партия наконец поймала сигнал с потерпевшего катастрофу самолёта.

    I'm calling him, but he just isn't picking up! — Звоню ему, звоню, а он просто трубку не берёт!

    6) улавливать (запах, звук); ухватить ( намёк)

    I picked up an implication in the question. — Я уловил подтекст в вопросе.

    8) разг. поймать ( преступника)

    The escaped prisoners were picked up by the police. — Беглые заключенные были пойманы полицией.

    9) разг. ругать

    I'm always having to pick up the children for rude behaviour. — Мне вечно приходится ругать детей за плохое поведение.

    10) разг. подцепить ( заболевание); подцепить ( выражение); нахвататься; научиться (чему-л.) быстро

    She's picked up flu along the way. — В дороге она подхватила простуду.

    11) разг. зарабатывать ( обычно небольшую сумму)
    12) разг. покупать ( по случаю или недорого)

    I know where you can pick up a good used car at a very reasonable price. — Я знаю, где можно взять хороший подержанный автомобиль по сходной цене.

    She picked up some milk on her way home. — По дороге домой она прикупила молока.

    13) разг. снова найти ( дорогу)

    We lost the animal's track for some time, but picked it up further ahead. — Мы потеряли след зверя на некоторое время, но потом нашли его снова чуть дальше.

    14) возобновлять; возвращаться ( к теме разговора)

    We can pick up our discussion after the break. — Мы можем продолжить нашу дискуссию после перерыва.

    I'd like to pick up the point David made. — Мне бы хотелось вернуться к вопросу, который затронул Дэвид.

    15) разг. ( pick up with) познакомиться с (кем-л.); подцепить ( партнёра для секса)

    Some men go to dances just to see if they can pick up with a girl. — Некоторые мужчины ходят на танцы только для того, чтобы подцепить девочку.

    16) выздоравливать; восстанавливать силы

    pick oneself up — оправляться (после болезни, удара)

    Mother soon began picking up after her operation. — Мама вскоре начала поправляться после операции.

    I picked up after a nap. — Я вздремнул, и силы восстановились.

    17) улучшаться; оживляться ( об экономике)
    18) подбодрить, поднять настроение

    It's hard to pick yourself up after such a terrible shock. — Трудно оправиться после такого удара.

    19) разрыхлять ( землю) киркой
    20) набирать скорость, увеличивать обороты ( двигателя); разгоняться

    The engine coughed for a few minutes, then picked up, and soon we were on our way. — Двигатель покашлял несколько минут, потом завёлся, и мы поехали.

    21) амер. прибирать комнату

    Pick up your room before you go out. — Приберись в комнате перед уходом.

    22) разг.; амер. навострить лыжи, намылиться, собрать вещички ( чтобы уехать без предупреждения)
    23) разг.; амер. выигрывать, набирать очки ( в спорте)

    Англо-русский современный словарь > pick up

  • 13 atomicity

    1. элементарность
    2. атомарность, непротиворечивость, изолированность, долговечность
    3. атомарность

     

    атомарность
    Свойство транзакций (см. ACID). Транзакция рассматривается как единая логическая единица, все изменения в базе данных, произведенные во время ее выполнения, или сохраняются целиком, или полностью откатываются.
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    Тематики

    EN

     

    атомарность, непротиворечивость, изолированность, долговечность
    Свойства, присущие транзакции.
    атомарность
    Свойство атомарности (atomicity) обозначает, что входящие в транзакцию операции выступают вместе как неделимая единица работы, т.е. либо все операции успешно завершаются, либо отменяются. Это делает возможным гарантировать непротиворечивость.
    непротиворечивость
    Непротиворечивость (consistency) системы: с точки зрения стороннего наблюдателя, система находится в непротиворечивом состоянии и до начала, и после завершения транзакции.
    изолированность
    Свойство изолированность (isolation) распространяет непротиворечивость и на период течения транзакции, т.е. в ходе выполнения одна транзакция "не видит" изменений, сделанных другими незавершенными транзакциями.
    долговечность
    Долговечность (durability) обозначает сохранность изменений, совершенных транзакцией, независимо от сбоев на нижних уровнях, как то внезапная перезагрузка, поломка оборудования.
    [ http://www.morepc.ru/dict/]

    Тематики

    EN

     

    элементарность
    —
    [Л.Г.Суменко. Англо-русский словарь по информационным технологиям. М.: ГП ЦНИИС, 2003.]

    Тематики

    EN

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > atomicity

  • 14 time-delay switch

    1. электрическое реле времени
    2. реле времени
    3. переключатель с выдержкой времени
    4. выключатель с выдержкой времени
    5. аппарат с выдержкой времени

     

    аппарат с выдержкой времени
    Коммутационный электрический аппарат, имеющий устройство, обеспечивающее специально предусмотренную выдержку времени от момента подачи команды на выполнение коммутационной операции до начала ее выполнения.
    [ ГОСТ 17703-72]

    EN

    time-delay switch
    TDS
    switch provided with a time-delay device which operates for a certain time (the delay time). It may be either manually actuated and/or remotely electrically initiated
    [IEC 60669-2-3, ed. 3.0 (2006-08)]

    time-delay switch
    TDS
    a switch provided with a time-delay device, which operates for a certain time (the delay time) and which is operated by hand and/or by remote control by means of pulses
    [IEV number 442-04-33]

    mechanical time-delay device
    device which, through a mechanical auxiliary, operates some time after the instant at which the conditions which cause it to operate are established
    NOTE - This definition is only applicable to the switching circuit.
    [IEC 60669-2-3, ed. 3.0 (2006-08)]

    FR

    interrupteurs temporisés (minuteries)
    interrupteur pourvu d’un dispositif de temporisation qui le fait fonctionner pendant un certain temps (la temporisation). Il peut être commandé manuellement et/ou lancé électriquement à distance
    [IEC 60669-2-3, ed. 3.0 (2006-08)]

    interrupteur temporisé
    interrupteur pourvu d'un dispositif de temporisation qui le fait fonctionner pendant un certain temps (la temporisation) et qui est commandé manuellement et/ou à distance au moyen d'impulsions
    [IEV number 442-04-33]

    dispositif mécanique à action différée
    dispositif qui, par l'effet d'un auxiliaire mécanique, fonctionne un certain temps après l'instant où les conditions prévues pour son fonctionnement sont réalisées
    NOTE - Cette définition s’applique seulement au circuit de l’interrupteur.
    [IEC 60669-2-3, ed. 3.0 (2006-08)]

    Тематики

    • аппарат, изделие, устройство...

    EN

    DE

    FR

     

    выключатель с выдержкой времени (таймер)
    Выключатель, имеющий устройство выдержки времени, которое приводит его в действие на определенное время, по истечении которого автоматически разрывается цепь выключателя, и управляемый вручную и/или дистанционно импульсным методом.
    [ ГОСТ Р 51324.2.3-99 (МЭК 60669-2-3-97)]

    выключатель с выдержкой времени
    -
    [IEV number 442-04-33]

    EN

    ime-delay switch
    TDS (abbreviation)
    a switch provided with a time-delay device, which operates for a certain time (the delay time) and which is operated by hand and/or by remote control by means of pulses
    [IEV number 442-04-33]

    FR

    interrupteur temporisé
    interrupteur pourvu d'un dispositif de temporisation qui le fait fonctionner pendant un certain temps (la temporisation) et qui est commandé manuellement et/ou à distance au moyen d'impulsions
    [IEV number 442-04-33]

    Тематики

    • выключатель, переключатель

    EN

    DE

    FR

     

    переключатель с выдержкой времени
    —
    [Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]

    Тематики

    • электротехника, основные понятия

    EN

     

    реле времени
    Управляющее устройство с отсчетом времени, которое начинает следующий цикл после завершения предыдущего.
    Примечание - Пример такого устройства - 24-часовое устройство управления аккумуляционным обогревателем.
    [ГОСТ IЕС 60730-1-2011]

    Тематики

    EN

     

    электрическое реле времени
    Логическое электрическое реле с нормируемой выдержкой времени
    [ ГОСТ 16022-83]

    EN

    time relay
    specified-time relay (deprecated)
    all-or-nothing relay with one or more specified time functions
    [IEV number 445-01-01]

    FR

    relais à temps spécifié, m
    relais de tout ou rien comportant une ou plusieurs fonctions temporelles spécifiées
    [IEV number 445-01-01]


    Рис. Schneider Electric

    Параллельные тексты EN-RU

    A timing relay is a component which is designed to time events in industrial automation systems by closing or opening contacts before, during or after a set timing period.
    [Schneider Electric]

    Реле времени - это устройства, предназначенные для применения в схемах промышленной автоматизации и в соответствии со своей функцией, реализующие заданные выдержки времени, и замыкающие или размыкающие контакты реле до, в процессе или после отсчета выдержки времени.
    [Перевод Интент]

    Недопустимые, нерекомендуемые

    Тематики

    Синонимы

    EN

    DE

    FR

    Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > time-delay switch

См. также в других словарях:

  • Время ч — Время «Ч»  время начала операции, условное обозначение начала действия войск (в речи военных). Устанавливается в целях согласования действий и обеспечения одновременности нанесения удара различными родами войск (сил). От «Ч», как нулевого… …   Википедия

  • время — 3.3.4 время tE (time tE): время нагрева начальным пусковым переменным током IА обмотки ротора или статора от температуры, достигаемой в номинальном режиме работы, до допустимой температуры при максимальной температуре окружающей среды. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Операции "Уран" — Операция «Уран» Великая Отечественная война Октябрь 1942 г., Сталинград. Оставшиеся после боев руины города. Дата ноябрь 1942 …   Википедия

  • Время Ч — Бойцы Красной Армии идут в атаку. Великая Отечест …   Википедия

  • Время жизнеспособности — Время, в течение которого необходимо использовать двухкомпонентные краски после приготовления рабочего состава Примечания: 1. Под термином авария здесь и далее по тексту всегда понимается событие, связанное с радиационными последствиями. 2.… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Военное производство во время Второй мировой войны — Производство авиабомб на одн …   Википедия

  • Военное производство во время второй мировой войны — Во время Второй мировой войны впервые в истории США в промышленности в массовом порядке применялся женский труд. Содержание 1 Военное производство во время Второй мировой войны …   Википедия

  • Хронология операции «Литой свинец» — Столб дыма над Газой после израильского авиаудара. 29 декабря 2008 г …   Википедия

  • АКУШЕРСКИЕ ОПЕРАЦИИ — АКУШЕРСКИЕ ОПЕРАЦИИ, операции, предпринимаемые во время беременности, родов, в последовом и в послеродовом периодах. Акушерские операции были известны еще в глубокой древности (так, у древних египтян делали кесарское сечение на мертвых, во… …   Большая медицинская энциклопедия

  • Партизанское движение на Украине во время Великой Отечественной войны — Партизанки отряда С. А. Ковпака Советское партизанское движение на Украине  партизанское движение против немецких оккупантов и их союзников на территории Украины в 1941 …   Википедия

  • Информационная война во время войны в Южной Осетии (2008) — Информационное освещение вооружённого конфликта в Южной Осетии играло значительную роль, так как влияло на общественное мнение относительно действий той или иной стороны. Содержание 1 Отключение телевещания 2 Атаки на веб сайты 3 Интернет война …   Википедия

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
… Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»